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ph計測量中應(yīng)注意的問題

更新時間:2022-10-14      點擊次數(shù):712
  ph計測量中應(yīng)注意的問題 
  在使用之前,首先要檢查電極是否完好。現(xiàn)有酸度計(PH計)上配套使用的電極大多為復(fù)合電極,用甘汞電極制作的舊一代的酸度計仍在使用。鑒于復(fù)合電極的應(yīng)用較為廣泛,下面主要介紹復(fù)合電極。
  現(xiàn)在實驗室所使用的復(fù)合電極主要有全封閉和非封閉兩種,全封閉類型相對較少,主要是國外企業(yè)生產(chǎn)的。使用前先檢查玻璃球泡是否破裂,如無破裂,則用 pH緩沖液進(jìn)行兩點標(biāo)定,定位與斜率按鈕可調(diào)至相應(yīng)的 pH值,一般認(rèn)為可用,否則按說明書進(jìn)行電極活化處理。激活方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s,取出后用蒸餾水沖洗,然后在0.1 mol/L的鹽酸溶液中浸泡幾小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行定標(biāo),即用 pH值6.86 (25℃)的緩沖液定位,調(diào)整好后任意選擇另一種 pH緩沖液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié),如不能調(diào)整,則更換電極。不封閉的復(fù)合電極內(nèi)要加入外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,因此必須檢查電極內(nèi)氯化鉀溶液是否大于1/3,否則就需要加入3 mol/L氯化鉀溶液。若氯化鉀溶液在小孔之外,則將多余的氯化鉀溶液脫去,使其置于小孔下,并檢查溶液中是否有氣泡,如有,應(yīng)輕彈電極,將氣泡*除去。
  應(yīng)用時,應(yīng)剝?nèi)ル姌O上方的橡膠皮,使小孔露在外,否則在分析時,會產(chǎn)生負(fù)壓,導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球與被測溶液進(jìn)行離子交換,造成測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測完量后,橡膠應(yīng)恢復(fù)并密封小孔。在用蒸餾水清洗電極之前,應(yīng)該將其浸入3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤;如果在使用之前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已經(jīng)流失,應(yīng)該將其浸入3 mol/L氯化鉀溶液中數(shù)小時,以使電極達(dá)到**好的測量狀態(tài)。使用中發(fā)現(xiàn),有些分析人員將復(fù)合電極作為玻璃電極,長期置于蒸餾水中浸泡,這種做法是不正確的,它會使復(fù)合電極中氯化鉀溶液的濃度大大降低,導(dǎo)致測量時電極反應(yīng)不靈敏,最終導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確,因此,不應(yīng)將復(fù)合電極長期浸泡在蒸餾水中。
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